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<p>支撑物质科学前沿基础研究 打造高端优质公共服务平台:走进中山大学测试中心(策划/新闻中心,测试中心 责任编辑/刘嘉 摄影/潘大卫,郭中飞,刘嘉 设计/潘大卫 采写/朱琳,刘嘉)<br>【专题报道】打造高端优质公共服务平台 助力物质科学前沿基础研究——中山大学测试中心的技术世界。</p>
<p>我们要做的,是通过这期图志带您一起走进测试中心,对里面的人和物做一个粗浅的了解。在逐步接近科学的过程中,探究静谧和冰冷之下的严谨;在和那些默默坚守、孜孜以求的技术人员交流的过程中,感受职业的神圣、学术的美好。 <br></p>
<p>测试中心的平台架构主要分为六大部分:表面与结构分析平台、材料微区分析平台、无机与元素分析平台、有机与药物分析平台、质谱与生命分析平台、质量控制与业务管理平台。对平台架构进行优化后的测试中心打破了学科之间的界限和壁垒,有效支撑化学、物理、生物、地理、药学、环境、医学、海洋乃至人文等多学科领域,更好地发挥出大型仪器共享平台、交叉学科平台的作用。中心作为国家级资质认定(计量认证)合格单位,可为社会提供具有证明作用的分析测试数据。在国家认证认可监督管理委员会2011年7月的复查评审中,专家组给予了充分肯定,认为中山大学测试中心“组织机构健全,质量体系运行正常。检测人员操作熟练,原始记录齐全,检测结果正确。人员素质高,分析测试能力强。仪器设备能满足申请项目检测能力的需要。”此外,中心的大部分仪器已加入“广州地区科学仪器协作共用网”,面向广东省内各科研单位和高等院校所承担的国家级和广东省、广州市级纵向研究课题提供分析测试服务。 <br></p>
<p>表面与结构分析平台目前拥有透射电子显微镜(TEM)(上图左)、X-射线光电子能谱仪(XPS/ESCA)(上图右)、显微共焦激光拉曼光谱仪、扫描探针显微镜、傅立叶变换拉曼光谱仪、超薄冷冻切片仪等仪器。透射电子显微镜(TEM)可对样品进行微观形貌和组成结构的测试,是研究各种材料的超显微结构与性能关系不可缺少的工具,广泛应用于化学、物理、地质学及金属、半导体材料、高分子材料、陶瓷、纳米材料等领域的科研与教学。此平台另一台重要仪器是显微共焦激光拉曼光谱仪(Raman),主要通过探测分子的振动光谱来研究物质的晶体结构,广泛地应用于物理、化学、生物、材料科学、环境科学、石油化工及公安司法等学科领域,特别适合于未知物的无损鉴定。 <br></p>
<p>材料微区分析平台主要进行各类材料表面形貌、微区结构和元素成分、材料的物相和结构分析。现有X-射线粉末衍射仪、X-射线单晶衍射仪、热场发射扫描电子显微镜/X-射线能谱联用仪/电子背散射衍射系统、微区X射线荧光光谱仪、电子探针等仪器。其中,X射线粉末衍射仪(上图左)可进行物相定性、晶型鉴别、小角散射、长周期测定、取向度测定、粉末结构及其它参数测定,广泛用于无机物、部分有机物、高分子、药物、矿物等多晶样品的分析;热场发射扫描电子显微镜(上图右)可以进行材料的显微形貌观察、显微成分分析、显微结构等表征分析,在生物、地质、医学及金属材料、高分子材料、化工原料、考古等领域中得到日益广泛的应用。 <br></p>
<p>无机与元素分析平台目前拥有等离子体原子发射光谱仪(ICP)、原子荧光光谱仪(AFS)、离子色谱仪、液相色谱仪、元素分析机等仪器。其中Vario EL cube CHNS元素分析仪(上图左)用于测定样品中C、H、N、S元素的含量,无论是较低的mg级范围还是半常量范围的样品量,都能在同一台仪器上测量,具有高精度、宽浓度动态范围及分析困难样品的能力。等离子体原子发射光谱仪(上图右)广泛用于冶金、地质、化工等行业中,对材料中的金属元素和部分非金属元素进行定性定量分析,也用于环境监测、动植物、医药制品、食品、饮料等所含微量元素的测定。离子色谱仪广泛应用于环境监测、食品、医药等行业中的无机阴离子(如 Cl-,F-,Br-,NO3-,NO2-,SO42-,PO43-)、阳离子(如K+,Na+,Li+,Ca2+,Mg2+,NH4+)及有机酸的定性定量分析。 <br></p>
<p>有机与药物分析平台现有超导核磁共振谱仪(NMR)、傅立叶变换红外光谱-红外显微联用仪(FT-IR)、紫外可见光谱仪(UV-Vis)、差示扫描量热仪、热重-红外联用仪等先进仪器。其中超导核磁共振谱仪广泛用于有机物、无机物、聚合物结构测定,分子结构的相互作用研究,物质的核磁特性研究和多种化学元素的同核、异核实验。在400兆赫兹超导核磁共振谱仪(上图左)下可以进行固体和凝胶类物质高分辨NMR实验,完成生物微量样品及其它半固体样品检测;500兆(上图右)、600兆赫兹超导核磁共振谱仪可广泛应用于化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中化合物的结构测定,对有机化合物、中草药有效成分、合成高分子、金属有机化合物及络合物等进行结构分析,可为多肽、糖、酶、核糖核酸、纤维素等天然大分子的研究提供多种信息。 <br></p>
<p>质谱与生命分析平台目前拥有高分辨磁质谱仪、低分辨EI质谱仪、液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪、气相色谱仪等仪器。轨道阱质谱系统(上图左)将新一代Thermo Scientific Velos Pro离子阱与最新高场Orbitrap技术相结合,该系统具有更高的分辨率、灵敏度、扫描速度以及更大的动态范围,其优越的性能,使其广泛应用于综合性蛋白质组学(如Top-down分析、翻译后修饰分析、蛋白质鉴定、定量蛋白质组学等)、代谢和代谢组学(如代谢产物的鉴定和修饰点的定位等)。一般的有机元素分析仪只能分析C、H、N、S元素,而运用高分辨磁质谱仪(上图右)则能够精确测出有机分子的分子量并定出分子式(几乎覆盖整个元素周期表),进而推断其部分甚至全部结构。该平台曾在“三聚氰胺事件”中起过重要作用,作为全国高校首批(全国共5家高校)被推荐的检测机构,参加了国家认证认可监督管理委员会组织的“乳品中三聚氰胺检测”能力验证并获得检测资质,奉献了关怀,服务了社会。 <br></p>
<p>质量控制与业务管理平台主要负责测试中心的质量体系建设、质量管理和监督,协助学校相关部门做好校内的实验室间比对工作,统筹和协调测试中心校内外检测业务。为方便学校师生使用仪器、提高仪器的使用效率和管理水平,中心制定和完善测试流程指引,通过网上贵重仪器管理系统,提供包括仪器预约、网上填写检测任务单及支付测试费用等功能在内的各种人性化服务。中心获得国家资质认证可对外开展的检测项目包括:物质鉴定(包括物质成分、固体微区、物相及晶体结构、热分析)、药品(药物分析)、塑料(热性能)等3 类共22项。此外,依托中心的技术力量和仪器设备,面向校内外在检测人员培训、仪器维修维护、新功能开发、分析测试技术咨询等方面开展服务,成为中心向前发展的新的动力。 <br></p>
<p>除了做好日常分析测试和仪器管理工作外,测试中心还结合自身的特点,鼓励技术人员开展仪器新功能研发、测试技术攻关、测试方法研究等方面的拓展,形成了优良的学术氛围。在仪器新功能研发方面,张卫红老师和龚力老师在原有Renishaw显微共焦激光拉曼光谱仪的基础上,通过设计组合外围电学性能测试设备,搭建了可以同步测量拉曼光谱信号和光电导响应的测试系统,达到了结构表征与特性测试同步进行的目的。谢方艳老师在光电子能谱真空电学性能测试系统的创新中,利用测试中心ESCA Lab250 X射线光电子能谱仪具有超高真空的特点,自主设计并研制真空电学性能测试器件,通过外围设备的购置与调试组合,搭建起光电子能谱仪真空电学性能测试系统;通过不同阶段对样品的测试,改进了真空电学性能测试器件的设计与制作,完善了该装置的可操作性和扩展性。 <br></p>
<p>测试技术攻关方面也不乏生动的事例。无机粉末材料包括枝晶、笼状结构等具有三维空间立体构型的材料,是近年来材料科学的研究热点。材料的性能取决于其组织结构,尤其取决于材料的微观结构。因此,如何把无机粉末材料制备成超薄切片在透射电镜下观察,是研究这些粉末材料的微观结构乃至材料性能的关键。经过多次实验,摸索适宜的材料处理介质、配比条件以及处理温度等,一种合适的处理无机粉末材料的切片条件被江丹老师找到,超薄切片技术的探索改良,为探索材料的微观结构及其性能提供一种新方式,具有广泛的应用价值和实际意义。 <br></p>
<p>对测试方法进行研究,是有效提升仪器使用效率和拓宽仪器检测分析领域的必由之路。针对高分辨透射电镜的高端应用,在测试中心仪器方法研究基金的资助下,梁超伦老师进行了两项功能开发研究:针对透射电镜高分辨像的衬度解释及结果分析工作,开发了缺陷结构的高分辨电子显微像计算机模拟功能,建立了利用高分辨像模拟技术提取图像结构信息的分析方法。该方法揭示出在各种晶体缺陷附近偏离点阵位置的原子分布结构细节,可以达到正确评价纳米材料微观结构中插入型缺陷、空位及位错等晶格畸变的缺陷信息。此外,为攻克取向连生纳米结构的表征技术难题,他从电子衍射的精细结构出发,开发出高阶劳厄电子衍射斑点的分析方法,达到了在透射电镜下取向连生纳米结构定性表征的目的。这些测试技术难题的解决,为我校物理、化学和地质等学科多个课题组提供了高质量的测试及结果分析。 <br></p>
<p>在开展实验技术人员培训的同时,测试中心还定期参加和组织实验室间比对活动。一方面,中心参加由教育部科技发展中心和国家计量认证高校评审组组织的实验室间比对活动,均获得“满意”结果,在综合评分中名列前茅,彰显了我校测试中心在无机元素分析、有机定量分析、未知物结构鉴定、物相分析、电镜等领域较强的综合分析能力。另一方面,测试中心作为具体组织者,协助相关职能部门组织校内实验室间比对活动,通过比对实验对校内实验室提交的检测原始记录、检测报告进行综合评分,判定仪器检测结果的准确性。截止目前,三次校内实验室间比对活动帮助各实验室有效发现和查找问题,大大促进了实验室管理的规范化,进而加强了我校实验技术队伍和实验室能力建设,提升了我校实验技术工作对教学科研的支撑作用。 <br></p>
<p>对待科学,且规于行。测试中心奉行“走出去,请进来”的人才队伍培养理念,重视和支持技术人员参与国内外各种学术交流活动。近年来中心每年都派员参加在国(境)内外的学术会议、行业交流及仪器用户技术研讨,并适时选派中青年骨干赴香港中文大学进行专门的进修培训。此外,测试中心积极配合学校职能部门强化实验技术队伍建设,截止2012年底,已举办三期实验技术人员培训,内容涉及红外光谱检测、扫描电子显微镜、液相色谱-质谱联用等仪器的操作技术和使用规范。培训采取专家授课、演示、研讨、实验室操作等多种方式进行,培训考核包括笔试和现场技能测试。这些培训,在提供专业知识更新、跟进技术发展动态的同时,也搭建了技术应用和实验室管理的交流平台,保证了实验技术队伍的可持续发展。 <br></p>
<p>测试中心对教学科研的支撑作用,还体现在人才培养工作方面。从一贯以来的支持和指导研究生开展高水平创新性研究工作,到开设“化合物结构及成分的现代分析方法”、“物质结构现代分析方法”等研究生公选课,再到2000年12月与生命科学学院联合组建“药物分析学”硕士点并于2002年正式招生,测试中心都默默发挥着应有的作用。随着社会的进步,掌握前沿分析测试技术、通晓大型仪器维护管理的高级应用型人才缺口突显。2012年,测试中心及时抓住这一契机,开国内之先河招收了首批“大型仪器测试与维护”工程硕士。研究生培养以实际应用为导向,以职业需求为目标,以综合素养和应用知识与能力的提高为核心,实行基础理论课程和实验技能培训授课。在培养过程中,强调仪器操作实验技能和设备维护的训练,注重培养研究生了解仪器分析领域的现实技术水平及其运作的管理方式,通过参加实际物质结构和成分分析测试的具体工作,培养其发现问题、解决仪器分析操作中的技术问题及仪器管理问题的能力。可以毫不夸张地说,中心引领着国内分析测试行业人才培养的最前沿,为社会亟需的高级应用型人才培养进行了有益的探索。 <br></p>
<p>当我们准备为专题收尾的时候,一组数据跃入眼帘:拥有大型分析测试仪器53台,总价值逾8000万元人民币,其中价值超过100万元的仪器就达23台之多;拥有包括FEI Tecnai G2 F30透射电子显微镜在内的尖端仪器;自2007年以来,中心仪器对师生发表SCI文章的年支撑比例最高达54.9%、平均达38.2%;2007至2011年,中心仪器获广州地区科学仪器协作共用网先进机组一等奖5台次、二等奖9台次、三等奖7台次……这座看似平常的大楼里竟包含如此乾坤。这艘测试航母,助力学校物质科学前沿基础研究由此起飞。 <br></p>
支撑物质科学前沿基础研究 打造高端优质公共服务平台:走进中山大学测试中心
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